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超高纯氮气不纯要怎么解决!

时间:2015-9-28 点击:1114次

气相色谱上所用的载气大多是超高纯氮气,特别是ECD检测器,对氮气的要求很高,要求纯度达到99.999%,氮气质量靠什么来检验,目前只能靠看合格证或品牌氮气,一旦氮气不纯,气相色谱上的检测器、色谱柱都会受到影响,如何来挽救呢?
故障原因  
某牌气相GC450,ECD与PFPD检测器,氮气由邻近地市的供应商送货上门,半年来未出现质量问题,这天换上一瓶新氮气,开机进正已烷,基线在1100mv,其它条件都未改变,检查气体脱水管与脱氧管,脱氧管已经失效,说明含氧量较高,立即关机,与供应商联系,供应商拒不承认氮气有问题,果断把他拉入黑名单,再不用他的氮气。可面临的问题是,如何将1000多毫伏的基线降为原来的几毫伏呢?
针对基线太高,色谱柱与检测器都受到一定的污染,我们采取一系列措施来挽救基线。
1.换超高纯氮气
我们去省城拉来高纯氮气,对柱箱里的两根柱子进行断开检测器老化过夜,而后用程序升温进正已烷,基线在300mv,接检测器老化过夜,目的是将检测器一起老化,从下图可以看出,随着老化的循环次数增加,基线有下降趋势,zui低为170mv。
2.换脱氧管
脱氧管失效,无法保证氮气的脱氧效果,与厂家联系,购买一只新脱氧管,换上脱氧管后,再次进行不接检测器老化色谱柱,与接检测器老化色谱柱,基线达到110mv。换新脱氧管后,老化检测器与色谱柱的基线图。
3.截柱子头,接检测器老化
将色谱柱接检测器端截掉15cm,接检测器老化过夜,经过几次循环,zui低的基线为46mv。截柱子头后,接检测器老化的基线图。
4.换衬管、进样垫
是不是还有其它方法,把基线降下来,检查衬管与进样垫,是上次进样后留下的,虽不脏但不是zui干净的,换新衬管与新进样垫。接检测器老化过夜,基线zui低为10mv(超高纯氮气
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